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磷鉬鋯藍與結(jié)晶紫外分光光度法測定鋼中的磷
更新時間:2018-09-06 點擊次數(shù):2237

磷鉬鋯藍與結(jié)晶紫外分光光度法測定鋼中的磷

在聚乙烯醇存在下,磷鉬鋯藍雜多酸與結(jié)晶紫(CV)形成離子締合物的反應(yīng),在0.02mol/L硫酸介質(zhì)中生成穩(wěn)定的紅紫色締合物,在550nm處測定吸光度,ε550=1.3×10五次方,并用于測定普通鋼中的磷。該法比磷鉬鋯藍法靈敏度高10倍

試劑與儀器

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液

鉬酸鈉

氯化鋯酰

抗壞血酸 亞硫酸鈉 硫代硫酸鈉  混合還原劑

聚乙烯醇

結(jié)晶紫

混合酸 (取濃硫酸26ml 濃硝酸4ml,以水稀釋至1000ml)

過硫酸銨

過氧化氫

UV1901PC紫外可見分光光度計

分析步驟:

稱取鋼樣0.2g與100ml錐形瓶中,準(zhǔn)確加入硫硝混酸15ml,低溫加熱,待樣品溶解后,加5ml過硫酸銨溶液。加熱煮沸2min,滴加過氧化氫2-3滴,冷卻后移入100ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,分取10ml試液于25ml比色管中,加入0.5mol/L硫酸1ml,依次加入混合還原劑、0.24%鉬酸鈉、0.16%氯化鋯酰、0.5%聚乙烯醇、0.05%結(jié)晶紫各1ml(每加入一種試劑后搖勻),以水稀釋至刻度,放置60min,用1cm比色皿,以試劑空白做參比,在550nm處測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.2、0.6、1.0、1.4ml于25ml比色管中,加入0.5mol/硫酸1ml,依次加入混合還原劑、鉬酸鈉、氯化鋯酰、聚乙烯醇、結(jié)晶紫各1ml(每加入一種試劑后搖勻)以水稀釋至刻度,放置60min,用1CM比色皿,以試劑空白作參比,在550nm處測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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