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UV1901PC二苯卡巴腙分光光度法測定金屬鋰中的微量氯
更新時間:2018-10-18 點擊次數(shù):1942

氯(CI)

二苯卡巴腙分光光度法測定金屬鋰中的微量氯

方法要點

將樣品鋰用水溶解,吸取試液置于10ML容量瓶中,加入掩蔽劑以消除其他離子干擾,加二苯卡巴腙顯色,在波長510nm處,用2cm比色皿測其吸光度,重現(xiàn)性良好,水相顯色操作簡單,檢量限0.1-1ug范圍內(nèi)符合比爾定律。

試劑與儀器

氯離子標準溶液:取氯化鈉經(jīng)重結(jié)晶提純后,在約500℃馬弗爐中灼燒40min,冷卻,稱取0,4122g用水溶解并稀釋到250mL,此溶液含氯為1mg/mL,使用時用水稀釋至10ug/mL

硝酸gong溶液:稱取0.1666gHgNO32.½H2O,加入硝酸(1+11mL,用水稀釋至100mL(此時含汞為1mg/ml).

使用時稀釋到50ug/mL

二苯卡巴腙(精制):0.1%乙醇溶液。

蒸餾水:一次蒸餾水加少量氫氧化鈉重蒸餾。

混合溶液:硝酸(0.1mol/L)1mL、酒石酸鉀鈉(10%1mL、磷酸(1+4)0.5mL、阿拉伯樹膠溶液(1%5mL、汞溶液1mg/mL 0.5mL、水2mL,臨用時按上述比例配制。

UV1901PC紫外可見分光光度計

分析步驟

稱取金屬鋰1.0000g左右,放于小燒杯中,慢慢滴入1-2ml水,與鋰反應(yīng)生成氫氧化鋰,放出氫氣

溶完后,慢慢滴加硝酸中和至中性。用PH試紙檢查溶液是否中性,然后將中性試液轉(zhuǎn)到10ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,吸取試液(含CI-少于10ug5mL置于10mL容量瓶中,加混合溶液1mL,用水稀釋到8mL,加二苯卡巴腙0.5mL,用水稀釋至刻度,在顯色后4-12min內(nèi)以水作參比,UV1901PC紫外可見分光光度計波長510nm處,用2cm比色皿測定吸光度,繪制標準曲線。

注意事項

酸度影響大,應(yīng)嚴格控制在同一酸度下進行測定,酸度低時顏色較穩(wěn)定,宜選用0.1mol/L硝酸0.2mL

 

 

 

 

 

 

 

 

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